iCR1500離子色譜儀 6種陽(yáng)離子最小檢測(cè)濃度測(cè)定

1目的：驗(yàn)證iCR1500離子色譜儀在測(cè)定Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六種陽(yáng)離子時(shí)，能否達(dá)到HJ 812-2016 《水質(zhì) 可溶性陽(yáng)離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的測(cè)定 離子色譜法》中要求的檢測(cè)下限。

2檢測(cè)樣品：水溶液

3檢測(cè)項(xiàng)目：Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺

4應(yīng)用領(lǐng)域：水溶性陽(yáng)離子的測(cè)定

5檢測(cè)依據(jù)：HJ 812-2016 水質(zhì) 可溶性陽(yáng)離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的測(cè)定 離子色譜法

JJG 823-2014 離子色譜儀

6色譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

淋洗液：5.0mM甲烷磺酸

流速：1.0ml/min

進(jìn)樣器：AS1500自動(dòng)進(jìn)樣器

抑制電導(dǎo)法：抑制電流25mA

檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度35℃

進(jìn)樣體積：25μL

7試驗(yàn)內(nèi)容：

7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作

配制6種陽(yáng)離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度如下表

按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積。以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

7.1.1結(jié)果數(shù)據(jù)分析

7.1.1.1基線(xiàn)譜圖

7.1.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，以相當(dāng)于25μL定量環(huán)儀器的0.2μg/mL的Li⁺峰高為滿(mǎn)刻度，測(cè)得基線(xiàn)噪聲值和基線(xiàn)漂移值除以該滿(mǎn)刻度即為儀器的基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移，結(jié)果計(jì)算如下。

7.1.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)最低濃度點(diǎn)的重復(fù)性測(cè)試

7.2.1操作步驟

將上述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的最低濃度點(diǎn)，即Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺離子濃度分別為0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，按以下公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD₆。

7.2.2結(jié)果分析

7.2.2.1譜圖疊加

7.2.2.2定性與定量重復(fù)性

7.3最小檢測(cè)濃度的計(jì)算

依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，計(jì)算最小檢測(cè)濃度。選取標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的最低濃度點(diǎn)，即Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺離子濃度分別為0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線(xiàn)噪聲，按以下公式計(jì)算最小檢測(cè)濃度C_min（按25uL進(jìn)樣量計(jì)算）。

8結(jié)論：

1、依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，儀器各檢定項(xiàng)目數(shù)據(jù)如下表所示，Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六種離子均滿(mǎn)足離子色譜性能要求。

2、Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六種離子最小檢測(cè)濃度如下表所示，均可達(dá)到HJ 812-2016 《水質(zhì) 可溶性陽(yáng)離子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的測(cè)定離子色譜法》中要求的檢測(cè)下限。